
差熱分析(xi)儀的(de)簡(jian)圖如(ru)圖4.1-7所示(shi)。處(chu)在加(jia)熱(re)爐和(he)均熱(re)塊(kuai)內的(de)試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)在相同的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)加(jia)熱(re)或冷(leng)卻。爐溫的(de)程(cheng)序(xu)控(kong)制(zhi)由控(kong)溫(wen)熱(re)電(dian)偶監控(kong)。試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)之(zhi)間(jian)的(de)溫(wen)差(cha)通(tong)常(chang)用(yong)對接(jie)的(de)兩(liang)支熱電(dian)偶(ou)進行測(ce)定。熱電偶的(de)兩(liang)個(ge)接(jie)點分別(bie)與(yu)盛(sheng)裝(zhuang)試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)的(de)坩(gan)底(di)部(bu)接(jie)觸,或者(zhe)分別(bie)直(zhi)接(jie)插入試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)中(zhong)。由於(yu)熱電(dian)偶的(de)電(dian)動(dong)勢(shi)與(yu)試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)之(zhi)間(jian)的(de)溫(wen)差(cha)成(cheng)正比,溫差電(dian)動(dong)勢(shi)經(jing)放大(da)後(hou)由X-Y記錄儀直接(jie)把(ba)試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)之(zhi)間(jian)的(de)溫(wen)差(cha)△T記(ji)錄下(xia)來(lai)。在此(ci)同時,X-Y記錄儀也記錄下(xia)試樣(yang)的(de)溫(wen)度(du)(或(huo)時間(jian)t),這樣(yang)就(jiu)可(ke)獲(huo)得(de)差(cha)熱(re)分析(xi)曲(qu)線(xian)即△T-T(t)圖。應註意,在測定(ding)時所采(cai)用(yong)的(de)參(can)比(bi)物(wu)應是惰(duo)性(xing)材(cai)料(liao),即(ji)在測定(ding)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)不產生(sheng)任何熱(re)效(xiao)應的(de)材(cai)料(liao)。

圖4.1-7 DTA儀簡圖
(a)1-測量系統;2-加(jia)熱(re)爐;3-溫(wen)度程序(xu)控(kong)制(zhi)器;4-記錄儀
(b)1-測量系統;2-加(jia)熱(re)器;3-均熱(re)塊(kuai);4-訊(xun)號(hao)放大(da)器;5-量程控(kong)制(zhi)器;
6-記錄儀;”7-溫度程序(xu)控(kong)制(zhi)器
試樣(yang)和(he)參(can)比(bi)物(wu)在相同條件下(xia)加(jia)熱(re)或冷(leng)卻,如(ru)果試樣(yang)不產生(sheng)任何熱(re)效(xiao)應,試樣(yang)溫度(du)Ts應與參(can)比(bi)物(wu)溫(wen)度(du)Tr相等,即T=Ts-Tr=0,X-Y記錄儀不指示(shi)任何差(cha)示(shi)電動(dong)勢(shi)。如(ru)果試樣(yang)發(fa)生(sheng)響(xiang)應熱或(huo)放熱效(xiao)應,這時△T=Ts-Tr ,表(biao)示(shi)電動勢(shi)小(xiao)於(yu)或大(da)於(yu)零,在X-Y記錄儀上可(ke)得到(dao)△T=f(T)的(de)差(cha)熱(re)曲(qu)線(xian)。由於(yu)現(xian)代(dai)差熱(re)分析(xi)儀的(de)檢測(ce)靈敏(min)度是很高(gao)的(de),所以(yi)它能(neng)檢測(ce)試樣(yang)中所發(fa)生(sheng)的(de)各(ge)種物(wu)理(li)和(he)化學變化,如(ru)晶型的(de)變化、比熱(re)容、相變和(he)分解(jie)反應等。

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